Description
| - Z důvodu interference matrice je přímá multiprvková analýza kyseliny sírové metodou hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu (ICP-MS) na instrumentaci s nízkým rozlišením výrazně komplikovaná. Polyatomické asociáty síry (32S16O+, 32S16O1H+, 32S16O2+, 32S2+, 32S16O21H+ a 34S16O3+) vznikající v ICP plazmatu jsou odpovědné za spektrální interference, které ruší stanovení řady prvků (48Ti+, 49Ti+, 64Zn+, 66Zn+, 68Zn+, 65Cu+ a 82Se+). Řešení pro stanovení uvedených prvků na instrumentaci s kvadrupólovým analyzátorem nabízí kolizně-reakční cely. Řešení pro spektrometry s průletovým analyzátorem (TOF) není v současné době dostupné. Pro tento účel byla vyvinuta metoda umožňující separaci interferující matrice vysrážením síranu z 10% (m/m) H2SO4 barnatou solí umožňující analýzu výsledné kapalné frakce. Metoda byla ověřena jako rychlá, přesná a správná pro simultánní analýzu 16 prvků (Ti, V, Cr, Mn, Ni, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sn, Sb, Te, Hf, W, Re). Ke kvantifikaci byla použita externí kalibrace s matricí a rhodium jako porovnávací prvek. Přesnost a správnost metody byla ověřena pomocí referenční metody (ICP-MS spektrometrie s vysokým rozlišením) a analytických návratností.
- Z důvodu interference matrice je přímá multiprvková analýza kyseliny sírové metodou hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu (ICP-MS) na instrumentaci s nízkým rozlišením výrazně komplikovaná. Polyatomické asociáty síry (32S16O+, 32S16O1H+, 32S16O2+, 32S2+, 32S16O21H+ a 34S16O3+) vznikající v ICP plazmatu jsou odpovědné za spektrální interference, které ruší stanovení řady prvků (48Ti+, 49Ti+, 64Zn+, 66Zn+, 68Zn+, 65Cu+ a 82Se+). Řešení pro stanovení uvedených prvků na instrumentaci s kvadrupólovým analyzátorem nabízí kolizně-reakční cely. Řešení pro spektrometry s průletovým analyzátorem (TOF) není v současné době dostupné. Pro tento účel byla vyvinuta metoda umožňující separaci interferující matrice vysrážením síranu z 10% (m/m) H2SO4 barnatou solí umožňující analýzu výsledné kapalné frakce. Metoda byla ověřena jako rychlá, přesná a správná pro simultánní analýzu 16 prvků (Ti, V, Cr, Mn, Ni, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sn, Sb, Te, Hf, W, Re). Ke kvantifikaci byla použita externí kalibrace s matricí a rhodium jako porovnávací prvek. Přesnost a správnost metody byla ověřena pomocí referenční metody (ICP-MS spektrometrie s vysokým rozlišením) a analytických návratností. (cs)
- Multi-element analysis of sulfuric acid by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) using an instrumentation with a low resolving power is strongly complicated due to the interference of the matrix. Different sulphur-containing polyatomic ions (32S16O+, 32S16O1H+, 32S16O2+, 32S2+, 32S16O21H+ and 34S16O3+) being produced in ICP plasma are responsible for the spectral effects making an accurate determination of some elements (48Ti+, 49Ti+, 64Zn+, 66Zn+, 68Zn+, 65Cu+ and 82Se+) difficult. For quadrupole containing ICP-MS instruments this problem can be solved using a collision/reaction cell technology. However, the solution for the time of flight mass spectrometry is not currently available in analytical practice. For this purpose, the method was developed enabling the separation of interfering sulfate matrix by precipitation of sulfates from 10% (w/w) H2SO4 with a barium salt and enabling an analysis of a resulting liquid fraction. The method was proved to be the fast, accurate and precise for the simultaneous determination of 16 elements (Ti, V, Cr, Mn, Ni, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Sn Sb, Te, Hf, W, Re). External matrix-matched calibration with Rh as an internal standard was used for the quantification. Accuracy and precision were confirmed by analytical recovery study and with a high resolution ICP-MS method. (en)
|