Description
| - NMR technique was not commonly used from the beginning for archaeological research by two reasons. The first was the fact that in the early days of the existence of NMR, it was possible to measure only the samples in the liquid phase. Dissolution meant for archeological discoveries (paper, wood, stone, ceramic, glass or metal) definite change or complete destruction of the molecular structure. Secondly, in the first decades of existence NMR was possible to measure only the nuclei 1H and 13C, but archaeological materials contain hydrogen and carbon very rarely. This situation changed three basic discoveries or developments, two of NMR and one in the field of archeology. Firstly, during the seventies technique with high resolution was developed and we can also started with measuring solids. Especially it was used to study nuclei 13C. A set of new methods contained high performance decoupling, increasing the sensitivity of the carbon signal using cross polarization. Finally, it was very fast spinning of the sample under angle which removes the anisotropy, which in case of a solid sample was significantly influenced by the quality and readability of the spectrum. This angle is called the magic angle rotation. Secondly, the use of NMR spectroscopy extended for the entire periodic table. Analysis of less sensitive elements such as silicon or aluminum has become routine. And third, archeology began also include organic compounds, which could be analyzed by traditional 1H and 13C NMR methods. Archaeologists include in their research resins, tars, and other similar compounds that exist rather as residues of other materials. (en)
- NMR technika nebyla z počátku pro archeologický výzkum běžně využívána a to ze dvou důvodů. Prvním byl fakt, že v počátečních dobách existence NMR, bylo možné měřit pouze vzorky v kapalné fázi. Rozpouštění však znamenalo pro archeologické nálezy typu papír, dřevo, kámen, keramika, sklo či kov definitivní změnu či úplné zničení molekulové struktury. Za druhé v prvních dekádách existence NMR bylo možné měřit pouze jádra 1H a 13C, avšak archeologické materiály obsahují vodík a uhlík jen velice zřídka. Tuto situaci změnily tři základní objevy či vývoje, dva v oblasti NMR a jeden v oblasti archeologie. Za prvé se během sedmdesátých let minulého století velice rozvinula technika s vysokým rozlišením, pomocí níž bylo možné začít měřit také pevné látky, obzvláště se využívala a využívá pro studium jader 13C. Soubor nových metod obsahoval vysoce výkonný dekapling, zvýšení citlivosti signálu uhlíku pomocí křížové polarizace (angl. crosspolarization, CP), kdy se navyšuje intenzita řídce se vyskytujících jader pomocí přenosu polarizace z jader 1H. A v neposlední řadě to byl velmi rychlý spinning vzorku pod takovým úhlem, aby docházelo k odstranění anizotropií, které v případě pevného vzorku významně ovlivňovaly kvalitu a čitelnost spektra. Tento úhel se nazývá „magický úhel rotace“ (angl. magic angle spinning, MAS). Za druhé došlo k rozšíření použití NMR spektroskopie na celou periodickou tabulku. Analýza méně citlivých prvků jako jsou křemík či hliník se stala běžnou rutinou. A za třetí, archeologie začala zahrnovat také organické látky, které mohly být analyzovány tradičními 1H a 13C NMR metodami. Archeologové zahrnuli do svého výzkumu pryskyřice, dehty a další podobné sloučeniny, které existují spíše jako zbytky jiných materiálů. A tak se pole působnosti NMR a archeologie přibližovaly v tom smyslu, že byly objeveny a vyvíjeny techniky NMR pro analýzu pevných látek a jader jiných než vodík a uhlík a na druhé straně se archeologie začala více zajímat o organické materiály.
- NMR technika nebyla z počátku pro archeologický výzkum běžně využívána a to ze dvou důvodů. Prvním byl fakt, že v počátečních dobách existence NMR, bylo možné měřit pouze vzorky v kapalné fázi. Rozpouštění však znamenalo pro archeologické nálezy typu papír, dřevo, kámen, keramika, sklo či kov definitivní změnu či úplné zničení molekulové struktury. Za druhé v prvních dekádách existence NMR bylo možné měřit pouze jádra 1H a 13C, avšak archeologické materiály obsahují vodík a uhlík jen velice zřídka. Tuto situaci změnily tři základní objevy či vývoje, dva v oblasti NMR a jeden v oblasti archeologie. Za prvé se během sedmdesátých let minulého století velice rozvinula technika s vysokým rozlišením, pomocí níž bylo možné začít měřit také pevné látky, obzvláště se využívala a využívá pro studium jader 13C. Soubor nových metod obsahoval vysoce výkonný dekapling, zvýšení citlivosti signálu uhlíku pomocí křížové polarizace (angl. crosspolarization, CP), kdy se navyšuje intenzita řídce se vyskytujících jader pomocí přenosu polarizace z jader 1H. A v neposlední řadě to byl velmi rychlý spinning vzorku pod takovým úhlem, aby docházelo k odstranění anizotropií, které v případě pevného vzorku významně ovlivňovaly kvalitu a čitelnost spektra. Tento úhel se nazývá „magický úhel rotace“ (angl. magic angle spinning, MAS). Za druhé došlo k rozšíření použití NMR spektroskopie na celou periodickou tabulku. Analýza méně citlivých prvků jako jsou křemík či hliník se stala běžnou rutinou. A za třetí, archeologie začala zahrnovat také organické látky, které mohly být analyzovány tradičními 1H a 13C NMR metodami. Archeologové zahrnuli do svého výzkumu pryskyřice, dehty a další podobné sloučeniny, které existují spíše jako zbytky jiných materiálů. A tak se pole působnosti NMR a archeologie přibližovaly v tom smyslu, že byly objeveny a vyvíjeny techniky NMR pro analýzu pevných látek a jader jiných než vodík a uhlík a na druhé straně se archeologie začala více zajímat o organické materiály. (cs)
|